ACARA 3 - NITROGEN TOTAL DAN AMONIAK

Wrote by 2 Comments

LAPORAN PRAKTIKUM
PENGENDALIAN LIMBAH INDUSTRI
ACARA III
NITROGEN TOTAL DAN AMONIAK
TAHUN AJARAN 2013/2014


DISUSUN OLEH:
Nama
NIM
Hari/Tanggal
Kelompok
Asisten
: Nurul Hadiqah As-Sa’adah
: 11/318960/TP/10200
: Selasa, 08 April 2014
: D1
: Dena Prischa Putri


LABORATORIUM REKA INDUSTRI DAN
PENGENDALIAN PRODUK SAMPING
JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2014




BAB I
PENDAHULUAN

A.       Judul Praktikum
Nitrogen Total dan Amoniak

B.       Tujuan Praktikum
1.      Mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan amoniak.
2.      Mahasiswa dapat menentukan kadar dan menganalisis N total dan amoniak dari sampel limbah.

C.       Manfaat Praktikum
1.      Mahasiswa dapat mengetahui metode melakukan uji nitrogen total dan amoniak dengan tepat sehingga dapat melaksanakan praktikum dengan lancar.
2.      Kadar N total dan amoniak dari sampel limbah dapat diketahui sehingga dapat dianalisis lebih lanjut mengenai kondisi dari sampel limbah tersebut dan diketahui langkah penanganannya yang tepat.

BAB II
DASAR TEORI

Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang besar untuk memecah ikatan rangkap tiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen ditemukan dalam dua bentuk yaitu; nitrogen terlarut (dissolved) dan tidak terlarut (particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan jamur (Yani, 2009).
Nitrogen dapat ditemui hampir di setiap badan air dalam berbagai macam bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu NH3, N2, NO2, NO3. Nitrogen netral berada sebagai gas N2 yang merupakan hasil suatu reaksi yang sulit untuk bereaksi lagi. N2 lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena kadar kejenuhannya rendah (Wagiman, 2014).
Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, ammonia . Sumber nitrogen alami berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian, pemukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas ammonia , amonium nitrat , dan molekul nitrogen (N2) dalam bentuk gas. Nitrogen organik berupa protein, asam amino, dan urea. Sumber nitrogen organik di perairan berasal dari proses pembusukan makhluk hidup yang telah mati, karena protein dan polipeptida terdapat pada semua makhluk hidup sedangkan sumber antropogenik (akibat aktivitas manusia) adalah limbah industri dan limpasan dari daerah pertanian, kegiatan perikanan, dan limbah domestik. (Yani, 2009).
Nitrogen terdapat dalam limbah organik dalam  berbagai bentuk yang meliputi empat spesifikasi yaitu nitrogen organik, nitrogen amonia, nitrogen nitrit, dan nitrogen nitrat. Dalam air limbah yang dingin dan segar, biasanya kandungan nitrogen organik relatif lebih tinggi daripada nitrogen amonia. Sebaliknya dalam air limbah yang hangat kandungan nitrogen organik relatif lebih rendah daripada nitrogen amonia. Nitrit dan nitrat terdapat dalam air limbah dalam konsentrasi yang sangat rendah (Siregar, 2005).
Bentuk-bentuk nitrogen tersebut mengalami transformasi sebagai bagian dari siklus nitrogen yaitu (Yani, 2009) :
1.             Asimilasi nitrogen anorganik (ammonia dan nitrat) oleh tumbuhan dan mikroorganisme untuk membentuk nitrogen organik, misalnya asam amino dan protein. Proses ini terutama dilakukan oleh bakteri autotrof dan tumbuhan.
2.             Fiksasi gas nitrogen menjadi amonia dan nitrogen organik oleh mikroorganisme. Fiksasi gas nitrogen secara langsung dapat dilakukan oleh beberapa jenis algae Cyanophyta (blue-green algae) dan bakteri.
3.             Nitrifikasi, yaitu oksidasi amonia lnenjadi nitrit dan nitrat. Proses oksidasi ini dilakukan oleh bakteri aerob. Nitrifikasi berjalan secara optimum pada pH 8 dan pH < 7 berkurang secara nyata. Bakteri nitrifikasi bersifat mesofilik, menyukai suhu 30°C.
4.             Amonifikasi nitrogen organik untuk menghasilkan amonia selama proses dekomposisi bahan organik. Proses ini banyak dilakukan oleh mikroba dan jamur. Autolisis (pecahnya) sel dan ekskresi amonia oleh zooplankton dan ikan juga berperan sebagai pemasok amonia.
5.             Denitrifikasi, yaitu reduksi nitrat menjadi nitrit, dinitrogen oksida (N2O), dan molekul nitrogen (N2). Proses reduksi nitrat berjalan optimum pada kondisi anoksik (tak ada oksigen). Proses ini juga melibatkan bakteri dan jamur. Dinitrogen oksida adalah produk utama dari denitrifikasi pada perairan dengan kadar oksigen sangat rendah, sedangkan molekul nitrogen adalah produk utama dari proses denitrifikai pada perairan dengan kondisi anaerob.
Proses konversi nitrogen amonia menjadi nitrat melibatkan bakteri autrotof. Bakteri autrotof adalah bakteri yang menggunakan sumber energi dari cahaya matahari (photoautotrof) maupun hasil oksidasi bahan anorganik (chemoautotrof). Sumber karbon berasal dari fiksasi dioksida genus Nitrosomonas dan Nitrobacter adalah jenis yang paling memegang peranan penting dalam proses nitrifikasi (Hammer, 2004).
Amoniak adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Amonia merupakan senyawa nitrogen yang terpenting dan paling banyak di produksi. Walaupun amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, ammonia sendiri adalah senyawa kausatik dan dapat merusak kesehatan. Amonia adalah gas alkalin yang tidak berwarna dan mempunyai daya iritasi tinggi yang dihasilkan selama dekomposisi bahan organik oleh deaminasi. Amonia bersifat racun bagi ikan. Amonia dihasilkan dari sekresi/ kotoran ikan. Amonia dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organis (HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk (Hidayah, 2012).
Amoniak NH3 berasal dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang berasal dari air buangan industri dan penduduk. Kadar amoniak tinggi selalu menunjukkan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar amoniak harus rendah. Nitrogen organis (N total) adalah jumlah N organis dan N amoniak bebas. Analisa N organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel air yang diduga mengandung zat organis. Jika dikalikan faktor konversi nilai N total bisa dinyatakan sebagai kandungan protein zat organik (Wagiman, 2014).
Secara fisik cairan amonia mirip dengan air dimana bergabung sangat kuat melalui ikatan hydrogen. Tetapan elektriknya (-22 pada -34oC ; kira-kira 81 untuk H2O pada 25oC) cukup tinggi untuk membuatnya sebagai pelarut pengion yang baik. NH3 dibentuk dengan pemberian basa pada suatu garam amoniak. Pada bentuk cairan amonia terdapat dalam dua bentuk yaitu amonia bebas atau tidak terionisasi (NH3) dan dalam bentuk ion amonium (NH4+). Sifat-sifat Amoniak antara lain (Hidayah, 2012) :
1.             Amonia adalah gas yang tidak berwarna dan baunya sangat merangsang sehingga gas ini mudah dikenal melalui baunya.
2.             Sangat mudah larut dalam air, yaitu pada keadaan standar, 1 liter air terlarut 1180 liter amonia.
3.             Merupakan gas yang mudah mencair, amonia cair membeku pada suhu -780o C dan mendidih pada suhu -330o C, memiliki tekanan uap : 400 mmHg (-45,4o C), Kelarutan dalam air : 31 g/100g (25o C), memiliki berat jenis : 0.682 (-33,4o C), berat jenis uap : 0.6 (udara=1), suhu kritis : 133oC
4.             Amoniak bersifat korosif pada tembaga dan timah.
Adanya ammonia di perairan dapat menjadi indikasi terjadinya kontaminasi oleh pemupukan yang berasal dari material organik. Nitrogen tinggi juga berasal dari pertanian. Konsentrasi Nitrogen dalam bentuk nitrat secara bertahap dapat meningkat di beberapa mata air di areal pertanian. Bila air tersebut dikonsumsi oleh masyarakat untuk mandi, cuci dan kakus dapat menimbulkan dampak negatif pada kesehatan masyarakat (Dewi, 2013).
Di alam Amoniak dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organis (HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk. Zat organik bakteri juga dapat dikatakan ammonia yang berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L atau lebih pada air buangan. Ammonia (NH3) juga merupakan racun gas yang dihasilkan dari pembusukkan kotoran organic dan kotoran metabolic yang dihasilkan oleh ikan atau dari sekresi/ kotoran ikan. Amoniak juga dapat dibuat dengan cara memanaskan tanduk dan kuku binatang ternak (Hidayah, 2012).
Perairan umum yang mengandung kadar amonia tinggi dapat mengganggu pertumbuhan ikan dan biota perairan lainnya bahkan dapat bersifat racun yang mematikan ikan. Kadar amoniak terlarut 2 ppm -  7 ppm sudah dapat mematikan beberapa jenis ikan. Kadar amoniak dalam perairan dihasilkan dari penumpukan limbah makanan di dasar perairan dan dari tubuh ikan yang mengeluarkan amonia bersama kotorannya. Banyaknya penumpukan sisa-sisa makanan dalam keramba akan meningkatkan kadar amonia terlarut dalam air, sehingga penumpukan sisa-sisa makanan tersebut bila tidak segera dibersihkan dapat membahayakan kehidupan ikan di dalam keramba/jala apung. Perairan umum dengan kadar amonia berkisar antara 0,5 ppm – 1 ppm cukup baik untuk pertumbuhan ikan dan biota perairan lain yang bermanfaat menyuburkan perairan. Pertumbuhan ikan akan terhambat jika kadar amonia di perairan kurang dari 0,5 ppm (Cahyono, 2001).
Pada umumnya Amoniak tidak mudah terbakar, tetapi apabila campuran udara dan amoniak dalam ruangan 13-27% maka akan meledak dan terbakar. Amoniak dapat terbakar pada daerah mudah terbakar : 16-25 % (LFL-UFL). Suhu kamar : 65o C. Amoniak juga dapat menjadi korosif apabila terkena tembaga dan timah. Selain itu amoniak 0,2% sampai dengan 0,3% dari volume ruangan menyebabkan kematian. Konsentrasi amonia yang tinggi pada permukaan air akan menyababkan kematian ikan, udang, dan binatang air lainnya  yang terdapat pada perairan tersebut.  Kadar ammonia yang tinggi pada air sungai menunjukkan adanya pencemaran, akibatnya rasa air sungai kurang enak dan berbau (Hidayah, 2012).
Amonia yang dikeluarkan dari aktivitas metabolisme ikan merupakan masalah serius dalam sistem produksi akuakultur intensif karena akan membangun-up ke tingkat beracun dalam tangki ikan. Oleh karena itu, sistem sirkulasi dengan proses filtrasi menjadi komponen penting untuk menjaga kualitas air agar yang sesuai kondisi untuk produksi ikan (Putra, 2011).
Pada air minum kadar amonia harus nol dan pada air sungai di bawah 0,5 mg/L. Amoniak cair dapat menyebabkan kulit melepuh seperti luka bakar dan juga dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata dan saluran pernafasan. Bahkan bisa menyebabkan mual, muntah, dan pingsan. Penggunaan amoniak dalam waktu yang lama dapat menyebabkan penyakit kanker karena amoniak bersifat karsinogenik atau bahan yang dapat menimbulkan kanker. Amoniak juga merupakan senyawa kimia yang cukup terkenal bagi dunia kecantikan khususnya rambut yang digunakan sebagai bahan campuran dari pewarna untuk membuat cat rambut, obat pelurusan rambut yang dapat menyebabkan rambut menjadi kering, kasar, pecah-pecah, kusam dan rusak (Hidayah, 2012).
Senyawa nitrogen yang berasal dari industri peternakan unggas merupakan salah satu senyawa penyebab polusi, sebagai kegiatan mikrorganisme yang mengubah asam urat menjadi gas amonia. Gas amonia merupakan gas yang menyebabkan iritasi dan merupakan gas yang banyak ditemukan dalam kandang unggas. Amonia menyebabkan perubahan jaringan pada sistem pernafasan dan meningkatkan infeksi mikoplasma dan menurunkan pertumbuhan. Selain itu, amonia dalam tanah akan dikonversikan ke dalam nitrat oleh bakteri nitrat, sehingga mengakibatkan pH air tanah turun dan tingginya kadar nitrat dalam air minum (Santoso, 2009).
Nilai ambang batas NH3 dan N total yang telah ditetapkan oleh pemerintah melaui keputusan Menteri Lingkungan Hidup tahun 1995 berkisar 1 – 2,5 maksimal mg/L. Amonia totalnya 50 mg/L. Hasil penelitian membutikan bahwa nilai N total 296,8 ppm tidak akan membahayakan mikroorganisme dalam air dan lingkungan sekitarnya. Sedangkan pada perhitungan nitrogen ammonia yang nilainya 494,67 ppm merupakan amonia yang cukup tinggi dan akan dapat mempengaruhi mutu baku air (Hidayah, 2012).
Dalam praktikum ini, metode yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode Kjeldahl. Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini telah banyak mengalami modifikasi. Metode ini cocok digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan pereaksi yang sedikit dan waktu analisa yang pendek. Cara Kjeldahl digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan makanan secara tidak langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar nitrogennya. Cara Kjeldahl pada umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu cara makro dan semimakro. Cara makro Kjeldahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan besar contoh 1-3 g, sedang semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen. (Fatimah, 2009).
Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu (Fatimah, 2009) : 
1.      Tahap destruksi
Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan K2SO4 atau CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titk didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah disebutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan Selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya.
2.      Tahap destilasi
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam khlorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP.
3.      Tahap titrasi
Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam khorida yang bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar (0,1 N). Akhir titrasi ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP.
%N = × N. NaOH × 14,008 × 100%
Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam khlorida 0,1 N dengan indikator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda.
%N = × N.HCl × 14,008 × 100 %
Setelah diperoleh %N, selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor. Besarnya faktor perkalian N menjadi protein ini tergantung pada persentase N yang menyusun protein dalam suatu bahan.

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

A.       Alat dan Bahan
Alat:
1.         2 buah Labu Kjeldahl
2.         3 buah penjepit
3.         4 buah gelas beaker 100 ml
4.         3 buah gelas beaker 250 ml
5.         3 buah gelas ukur 50 ml
6.         1 buah gelas ukur 25 ml
7.         2 buah gelas ukur 10 ml
8.         4 buah pipet ukur 5 ml
9.         4 buah erlenmeyer 50 ml
10.     1 buah spatula
11.     1 buah ball pipet
12.     1 buah buret
13.     1 buah statif
14.     1 buah corong kaca
15.     Serbet
Bahan:
1.         Sampel limbah cair
2.         Katalis N
3.         Larutan NaOH tiosulfat
4.         Larutan asam borat MRBCG
5.         Larutan HCl 0,02 N
6.         Larutan H2SO4 pekat
7.         Aquadest

B.       Cara Kerja
PROSEDUR
HASIL
a.   Menentukan Nitrogen Total.
1)      Proses Destruksi
a.      Sampel limbah sebanyak 3 ml diambil dan dimasukkan ke dalam labu Kjehldahl.

b.      1 sendok katalis dan 5 ml H2SO4 pekat ditambahkan ke dalam labu.

c.       Larutan didestruksi dengan cara pemanasan sampai larutan berwarna jernih kehijauan kemudian didinginkan sampai berwarna bening.
2)      Proses Distilasi
a.      Sampel yang telah didestruksi dimasukkan ke alat distilasi, labu dibilas dengan sedikit aquadest (5 ml).

b.      Ditambahkan 20 ml larutan NaOH-tio kemudian ditambahkan air suling secukupnya (5-10 ml) untuk membersihkan sisa NaOH-tio dalam alat distilasi mikro Kjeldahl.
 

c.       Campuran larutan didistilasi, di mana hasil distilasi ditangkap oleh larutan 5 ml H3BO3-MRBCG.

d.      Distilasi dihentikan setelah distilat mencapai volume 50 ml.
 

e.       Larutan distilat dititrasi menggunakan HCl 0,02 N sampai berwarna merah muda.

f.        Kadar nitrogen total dihitung dengan menggunakan rumus yang sudah ada.
b.   Menentukan Amonia (Nitrogen Amonia)
1.      Sampel cair sebanyak 5 ml dimasukkan, tempat sampel dibilas dengan sedikit aquadest (5 ml).

2.      Ditambah 20 ml larutan NaOH-tio kemudian ditambahkan air suling secukupnya (5-10 ml) untuk membersihkan sisa NaOH-tio dalam alat distilasi mikro Kjeldahl.

3.      Campuran larutan didistilasi, di mana hasil distilasi ditangkap oleh larutan 5 ml H3BO3-MRBCG.

4.      Distilasi dihentikan setelah distilat mencapai volume 50 ml.

5.      Larutan distilat dititrasi menggunakan HCl 0,02 N sampai berwarna merah muda.
 

6.      Kadar NH3 dihitung dengan menggunakan rumus yang sudah ada.


Sebanyak 3 ml sampel limbah telah berada di dalam labu Kjeldahl dan siap digunakan.

Larutan tercampur dengan 1 sendok katalis dan 5 ml H2SO4 pekat.


Larutan telah terdestruksi dan menjadi berwarna jernih kehijauan, kemudian setelah didinginkan menjadi berwarna bening.



Labu terbilas dengan aquadest.





Larutan tercampur dengan NaOH-tiosulfat dan bersifat basa.






Larutan dalam proses distilasi.




Volume sudah mencapai 50 ml dan distilasi dihentikan. Warna menjadi biru jernih.

Larutan telah berwarna merah muda dengan volume HCl sebanyak 3 ml.



Kadar N total sebesar 280 ppm atau 0,175 %.



Sampel sebanyak 5 ml berada di dalam labu Kjeldahl.



Larutan tercampur dengan NaOH-tiosulfat dan bersifat basa.





Larutan dalam proses distilasi.




Volume distilat mencapai 50 ml dan distilasi dihentikan.

Larutan berwarna merah muda dengan volume HCl terpakai sebanyak 3 ml.

Didapat kadar NH3 sebesar 168 ppm.




BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Hasil Praktikum
1.      Perhitungan
a.       N total (ppm)
b.      N total (%)
c.       N-NH3 (ppm)
168 ppm
2.      Gambar hasil uji nitrogen dan amoniak
Terlampir

B.  Pembahasan
Judul praktikum pengendalian limbah industri acara 3 ini berjudul Nitrogen Total dan Amoniak yang bertujuan agar mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan amoniak serta dapat menentukan kadar dan menganalisis N total dan amoniak dari sampel limbah.
Dalam praktikum ini ada 2 kegiatan yaitu menghitung N total dan menghitung NH3. Untuk penghitungan kadar N total dilakukan dengan metode destruksi dan distilasi, sedangkan untuk penghitungan kadar NH3 atau hanya dilakukan dengan metode distilasi saja. Uji NH3 dilakukan tanpa proses destruksi karena amonia merupakan senyawa yang sederhana. Proses distilasi bertujuan untuk memisahkan larutan yang memiliki titik didih yang berbeda.
Kegiatan pertama ialah uji N total yang dilakukan proses destruksi. Destruksi bertujuan untuk memecah ikatan  senyawa organik menjadi bagian yang lebih sederhana yaitu amonium sulfat. Pada proses destruksi dilakukan penambahan katalis N dan H2SO4. Larutan H2SO4 berfungsi untuk mengurai senyawa N menjadi unsur-unsur penyusunnya sedangkan katalis N berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi dan titik didih H2SO4. Penambahan larutan H2SO4  dilakukan di dalam lemari asam karena larutan ini pekat dan gas yang dihasilkannya cukup berbahaya. Penambahan katalis N dilakukan dengan menggunakan spatula kecil yang dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl secara horizontal, tujuannya adalah agar serbuk katalis tidak tercecer dan menempel di dinding leher labu. Labu kemudian dikocok agar larutan di dalamnya menjadi homogen, larutan ini berwarna coklat keruh yang perlahan berubah menjadi coklat kekuningan. Selanjutnya dilakukan pemanasan hingga larutan berwarna jernih kehijauan yang mengindikasikan proses destruksi sudah selesai. Kemudian larutan amonium sulfat yang terbentuk didinginkan supaya suhu sampel sama dengan suhu luar dan untuk menghentikan reaksi yang sebelumnya terjadi sebelum dilanjutkan ke perlakuan berikutnya. Pendinginan dilakukan sampai larutan berubah warna menjadi bening, lalu dilakukan proses distilasi dengan menggunakan metode semi mikro Kjeldahl. Untuk kegiatan kedua yaitu penghitungan kadar NH3 langkahnya sama dengan kegiatan pertama namun tanpa proses destruksi sehingga langsunng didistilasi. Pada proses distilasi ditambahkan larutan NaOH-tiosulfat yang berfungsi sebagai pemberi suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam suasana asam. Selain itu juga ditambahkan reagen asam borat (H3BO3-MRBCG) yang berfungsi untuk menangkap hasil distilat. Senyawa tersebut merupakan senyawa amfoter yang dapat bersifat asam atau basa karena range pH yang lebar sehingga dapat dijadikan sebagai indikator apakah distilat bersifat asam atau basa. Proses distilasi dihentikan jika volume distilat mencapai 50 ml. Kedua sampel dari kedua kegiatan kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,02 N sampai warnanya berubah menjadi merah muda.
Terdapat beberapa reaksi kimia yang terjadi dalam uji nitrogen total dan ammonia, yaitu:
a.    Tahap destruksi
Sampel limbah(aq) + H2SO4(aq)à CO2(g) + H2O(aq) + (NH4)2SO4(l) + SO2(g)
b.    Tahap distilasi
(NH4)2SO4(aq) + 4NaOH Tio (aq) 2 NH3 (l) + 3 H2O(g) + 2NaSO4à 3 NH3 (l) + H3BO3 (aq) (NH4)3BO3 (aq)
c.    Tahap titrasi
(NH4)3BO3(aq) + HCl(aq)NH3Cl(aq)
Ada tiga bentuk nitrogen yang biasanya diukur dalam badan air:, amonia nitrat dan nitrit. Nitrogen total adalah jumlah total kjeldahl nitrogen (nitrogen organik dan berkurang), amonia, dan nitrat-nitrit. Hal ini dapat diturunkan dengan pemantauan untuk nitrogen total kjeldahl (TKN), amonia, dan nitrat-nitrit individual dalam menambahkan komponen bersama-sama. Rentang yang dapat diterima dari total nitrogen adalah 2 mg / L sampai 6 mg / L, meskipun disarankan untuk memeriksa suku, negara, atau standar federal untuk perbandingan yang memadai (Nurhuda, 2011). Dalam praktikum ini yang diuji adalah kadar N total dalam satuan ppm dan persen, serta kadar NH3 dalam satuan ppm.
Pentingnya pengetahuan nilai nitrogen total dalam pengendalian limbah industri ialah agar dapat melakukan penanganan yang tepat pada suatu limbah. Dengan mengetahui kadar N total maka dapat dihitung kadar NH3 yang terkandung di dalamnya. Kadar amoniak tinggi selalu menunjukkan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar amoniak harus rendah (Wagiman, 2014). Perairan umum yang mengandung kadar amonia tinggi dapat mengganggu pertumbuhan ikan dan biota perairan lainnya bahkan dapat bersifat racun yang mematikan ikan. Kadar amoniak terlarut 2 ppm -  7 ppm sudah dapat mematikan beberapa jenis ikan. Kadar amoniak dalam perairan dihasilkan dari penumpukan limbah makanan di dasar perairan dan dari tubuh ikan yang mengeluarkan amonia bersama kotorannya. Banyaknya penumpukan sisa-sisa makanan dalam keramba akan meningkatkan kadar amonia terlarut dalam air, sehingga penumpukan sisa-sisa makanan tersebut bila tidak segera dibersihkan dapat membahayakan kehidupan ikan di dalam keramba/jala apung. Perairan umum dengan kadar amonia berkisar antara 0,5 ppm – 1 ppm cukup baik untuk pertumbuhan ikan dan biota perairan lain yang bermanfaat menyuburkan perairan. Pertumbuhan ikan akan terhambat jika kadar amonia di perairan kurang dari 0,5 ppm (Cahyono, 2001). Pada air minum kadar amonia harus nol dan pada air sungai di bawah 0,5 mg/L (Hidayah, 2012). Dengan mengetahui kadar amonia dalam zat cair maka dapat ditentukan kelayakannya untuk dikonsumsi sebagai air minum. Jika masih sedikit berada di atas batas tersebut maka kemungkinan bisa diolah agar layak dikonsumsi. Semua itu dapat diketahui jika kadar NH3 sudah dihitung. Dapat dikatakan bahwa penghitungan kadar N total dan NH3 sangat penting dalam pengendalian limbah industri.
Jumlah kelebihan nitrogen di perairan dapat menyebabkan rendahnya tingkat oksigen terlarut dan negatif mengubah berbagai tanaman hidup dan organisme. Menurut Peraturan Gubernur DIY No.20 Tahun 2008 tentang Baku Mutu Air, kadar NH3 yang diperbolehkan adalah 0,5 mg/L. Kadar amoniak terlarut 2 ppm -  7 ppm sudah dapat mematikan beberapa jenis ikan (Cahyono, 2001). Dampak jika kadar NH3 melebihi ambang batas adalah tidak dapat dikonsumsinya suatu zat cair karena NH3 merupakan zat yang beracun dan berbahaya jika jumlahnya terlalu banyak. Jika kadar NH3­ dalam limbah terlalu banyak maka harus dilakukan penanganan khusus sebelum dibuang ke lingkungan agar tidak membahayakan.
Hasil dari praktikum ini ada 3 perhitungan yaitu kadar N total dalam satuan ppm, kadar N total dalam satuan persen, dan kadar NH3 dalam satuan ppm. Untuk perhitungan kadar N total (ppm), rumus yang digunakan adalah sebagai berikut :
Di mana V merupakan volume larutan HCl yang digunakan saat titrasi yaitu 3 ml, N merupakan nilai normalitas larutan HCl yaitu 0,02 N, dan ml sampel adalah volume sampel yang diuji yaitu 3 ml. Setelah dilakukan perhitungan sesuai dengan rumus didapat nilai N total sebesar 280 ppm. Satuan ppm setara dengan mg/L sehingga 280 ppm = 280 mg/L.
Untuk perhitungan N total dalam satuan persen rumusnya adalah sebagai berikut :
Nilai N dan V sama seperti perhitungan sebelumnya yaitu 0,02 N dan 3 ml. Untuk mg sampel adalah berat sampel yang diuji yatu 3000 mg. Bedanya, kali ini dikalikan dengan 6,25 yang merupakan konstanta. Setelah dilakukan perhitungan didapat nilai persentase kadar N total adalah 0,175 %.
Terakhir adalah perhitungan kadar NH3 dalam satuan ppm yang dihitung melalui rumus berikut :
Nilai N sama seperti sebelumnya yaitu 0,02 N, nilai V juga sama yaitu 3 ml. Karena untuk uji NH3 digunakan sampel sebanyak 5 ml, maka bagian ml sampel diisi dengan 5 ml. Setelah dihitung, didapat kadar NH3 sebesar 168 ppm. Karena satuan ppm setara dengan mg/L maka 168 ppm = 168 mg/L.
Menurut Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, nilai ambang batas N total adalah sebesar 20 mg/L. Sedangkan menurut Peraturan Gubernur DIY No.20 Tahun 2008 tentang Baku Mutu Air, kadar NH3 yang diperbolehkan adalah 0,5 mg/L. Hasil praktikum menunjukkan kadar N total sebesar 280 mg/L dan kadar NH3 168 mg/L. Angka ini jauh melebihi ambang batas yang ditentukan sehingga dapat dikatakan bahwa sampel limbah tidak dapat digunakan untuk konsumsi air minum, selain itu jika akan dibuang ke lingkungan terutama perairan maka harus dikurangi dulu konsentrasinya agar kadar N total dan NH3 nya menurun. Jika tidak, maka ketika dibuang ke lingkungan akan menyebabkan kematian biota air terutama ikan karena zat NH3 yang berbahaya dan beracun.
Beberapa penanganan untuk menurunkan kadar NH3 adalah dengan metode pengolahan limbah mikrobiologi yaitu proses nitrifikasi. Pada proses ini amoniak diubah menjadi nitrit/nitrat oleh bakteri nitrosomonas atau bakteri lain kemudian diubah lagi menjadi nitrogen bebas yang ramah lingkungan. Cara lainnya bisa dengan metode stripping, yaitu pemanasan amoniak dengan menggunakan steam atau heater supaya amoniaknya menguap ke udara bebas. pH optimum untuk metode stripping ini ± 12. Selain itu limbah amoniak dapat dinetralkan dengan asam sulfat (Khuntari, 2012).
Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah metode Kjeldahl.  Metode ini cocok digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan pereaksi yang sedikit dan waktu analisa yang pendek. Metode ini kurang akurat bila diperlukan pada senyawa yang mengandung atom nitrogen yang terikat secara langsung ke oksigen atau nitrogen. Tetapi untuk zat-zat seperti amina, protein,dan lain – lain hasilnya lumayan. Cara Kjeldahl digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan makanan secara tidak langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar nitrogennya. Dengan mengalikan hasil analisis tersebut dengan angka konversi 6,25, diperoleh nilai protein dalam bahan makanan itu. Untuk beras, kedelai, dan gandum angka konversi berturut-turut sebagai berikut: 5,95, 5,71, dan 5,83. Angka 6,25 berasal dari angka konversi serum albumin yang biasanya mengandung 16% nitrogen. Cara analisis tersebut akan berhasil baik dengan asumsi nitrogen dalam bentuk ikatan N-N dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang besar. Kekurangan cara analisis ini ialah bahwa purina, pirimidina, vitamin-vitamin, asam amino besar, kreatina, dan kreatinina ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein. Walaupun demikian, cara ini kini masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran kadar protein dalam bahan makanan.
Metode lain pengukuran N-total ialah secara destilasi titrimetri dilakukan dengan prosedur sebagai berikut. Larutan ekstrak jernih hasil destruksi dipipet masing-masing 25 ml ke dalam 1abu didih yang telah diberi batu didih, kemudian diencerkan dengan air suling menjadi 100 ml, ditambah 20 ml NaOH 30% dan labu didih segera ditutup. Selanjutnya, labu didih dihubungkan dengan alat destilasi untuk menyuling N yang dilepaskan dan ditampung dengan erlenmeyer yang berisi 10 ml asam borat 1% dan tiga tetes indikator Conway (berwarna merah). Destilasi dilakukan sampai volume larutan penampung sekitar 60 ml yang berwarna hijau. Larutan hasil destilasi kemudian dititar dengan H2SO (0,05 N) sampai warna hijau berubah menjadi merah muda. Sebagai kontrol terhadap N yang ada dalam bahan pelarut yang digunakan, prosedur yang sama dilakukan pada larutan yang tidak mengandung tanah (sebagai blanko) dengan perlakuan yang sama terhadap contoh (Usman, 2012).

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

A.       Kesimpulan
1.      Proses uji nitrogen total dilakukan melalui proses destruksi terlebih dahulu, kemudian dilanjutkan dengan proses distilasi. Sedangkan uji amonia dilakukan tanpa melalui proses destruksi, namun langsung melalui proses distilasi. Metode yang digunakan untuk proses distilasi pada kedua uji tersebut adalah metode semi mikro Kjeldahl.
2.      Kadar N total dari limbah cair industri tahu yang diuji adalah sebesar 280 ppm atau 0,175 %, seangkan kadar amonia dari limbah cair indusri tahu yang diuji adalah sebesar 168 ppm.

B.       Saran
Sebaiknya bal pipet diganti dengan alat sedot pipet biasa yang lebih praktis penggunaannya.

DAFTAR PUSTAKA

Dewi, Yusriani Sapta, dan Mega Masithoh. 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi Dengan Media Bio-Ball Terhadap Penurunan Kadar Nitrogen Total. Dalam Jurnal Ilmiah Fakultas Teknik LIMIT’S. Vol 9, No.1: 45-53.
Fatimah. 2009. Kjeldahl. Dalam http://kisahfathe.blogspot.com/2009/02/kjeldahl/ diakses pada Senin 7 April 2014 pukul 10.15 WIB.
Hammer, Mark J. 2004. Water & Wastewater Technology. Upper Saddle River New Jersey Colombus, Ohio.
Hidayah, Nur Evi. 2012. Bahan Kimia Beracun. Dalam http://evynurhidayah.wordpress.com/2012/01/17/makalah-bahan-kimia-beracun/ diakses pada Senin 7 April 2014 pukul 10.09 WIB.
Khuntari, Wiwit. 2012. Amoniak. Dalam http://akuwewete.blogspot.com/2012/ 11/amoniak.html/ diakses pada 20 April 2014 pukul 00.34 WIB.

Nurhuda, Wilda Utami. 2011. Laboratorium Buangan Padat. Dalam http://laboratoriumlingkunganbywildatl32.blogspot.com/2011/09/laboratorium-buangan-padat-pengelolaan.html/ diakses pada 20 April 2014 pukul 01.59 WIB.

Putra, Iskandar, dkk. 2011. Pertumbuhan Dan Kelangsungan Hidup Ikan Nila Oreochromis Niloticus Dalam Sistem Resirkulasi. Dalam Jurnal Perikanan dan Kelautan. Vol 16, No.1 : 56-63
Santoso, Urip. 2009. Pengaruh Pemberian Produk Fermentasi dari Bacillus Subtilis Terhadap Kadar Nitrogen, Asam Urat dan Amonia dalam Feses Broiler. Dalam Jurnal Sain Peternakan Indonesia. Vol. 4, No 2: 67-71.
Usman. 2012. Teknik Penetapan Nitrogen Total Secara Destilasi Titrimetri dan Kolorimetri Menggunakan Autoanalyzer. Dalam Buletin Teknik Pertanian Vol. 17, No. 1, 2012: 41-44.
Wagiman. 2014. Modul Praktikum Pengendalian Limbah Industri Program Studi Strata I  Jurusan Teknologi Industri Pertanian. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.
Yani, Dian Riska. 2012.  Kandungan Nitrogen Dalam Kolam Perairan. Dalam http://dianriezka.blogspot.com/2012/12/kandungan-nitrogen-pada-kolam-perairan/ diakses pada Senin 7 April 2014 pukul 10.04 WIB.





Tags:

Share:

2 comments

  1. Pradika11 March 2018 at 16:57

    bisa japri ga kak, itu yang foto rumusnya kayaknya file nya crashed

    ReplyDelete
    Replies
    1. Icha Hadiqah12 March 2018 at 21:25

      Aduuuh maaf bgt filenya udah engga ada,file praktikum abis aku lulus aku hapus :( tp kalo googling banyak kok kl cmn rumus aja

      Delete